0976.677.766Hotline 24/7
0
Giỏ hàng của tôi (0)
  • Hiện chưa có sản phẩm nào trong giỏ hàng của bạn

Ứng dụng của lò phá mẫu vi sóng trong xử lý mẫu

Đăng bởi Admin vào lúc 17:23:36 06-12-2022
I. Tổng quan
Phân hủy bằng vi sóng như một kỹ thuật mới để xử lý trước mẫu đã được chú ý nhiều hơn. Lợi ích của việc sử dụng kỹ thuật phân hủy vi sóng để phân hủy mẫu bao gồm thời gian xử lý ngắn, vận hành đơn giản, giảm sử dụng dung môi và giảm thiểu ô nhiễm môi trường.
Trong việc phá mẫu bằng lò vi sóng, yếu tố then chốt đầu tiên là nhiệt độ phân hủy và thời gian phân hủy, yếu tố then chốt thứ hai là tác nhân phân hủy axit. Chất phân hủy axit thích hợp và nhiệt độ phân hủy thích hợp đảm bảo rằng mẫu có thể phản ứng với phản ứng hóa học và thời gian phân hủy có thể đảm bảo mức độ phân hủy hoàn toàn của mẫu.
Quá trình phân hủy bằng vi sóng, thường nên sử dụng nguyên tắc phân hủy nhiều bước công suất nhỏ. Quy trình phân hủy vi sóng lý tưởng là đạt được mục đích phân hủy nhanh chóng các thành phần chính trong nền mẫu ở nhiệt độ thấp nhất có thể. Cần phải hiểu các thành phần của nền mẫu, để xác định nhiệt độ hiệu quả nhất để phân hủy. Việc kiểm soát quá trình phân hủy mẫu sẽ dễ dàng hơn bằng cách hiểu các đặc điểm phân hủy và sự tương tác giữa mẫu và thuốc thử. Đối với các mẫu hữu cơ hoặc vô cơ khác nhau, mức độ nghiêm trọng của phản ứng hóa học ở mỗi điểm nhiệt độ và sự thay đổi của vật lý tương đương là khác nhau, trong khi quá trình phân hủy axit.
II. 
Phân hủy axit
Phân hủy bằng axit là kỹ thuật chuẩn bị mẫu hóa học ướt phổ biến nhất. Bằng cách sử dụng axit đậm đặc hoặc hỗn hợp của chúng, các chất nền của mẫu hữu cơ và vô cơ có thể bị phá hủy hoặc hòa tan hoàn toàn, và toàn bộ mẫu có thể được chuyển thành dung dịch. Sau đó, nồng độ của các nguyên tố hoặc loài có thể được xác định bằng một kỹ thuật phân tích thích hợp, ví dụ: AAS (quang phổ hấp thụ nguyên tử), MIP-OES (quang phổ phát xạ plasma cảm ứng vi sóng), ICP-OES (quang phổ phát xạ quang plasma cảm ứng), ICP-MS (quang phổ khối plasma cảm ứng).

Tìm các axit được sử dụng phổ biến nhất để phân hủy axit và nồng độ điển hình của chúng bên dưới:
  • Nitric acid, HNO3 (65 %)
  • Hydrochloric acid, HCl (30 % to 37 %)
  • Hydrofluoric acid, HF (40 % to 48 %)
  • Sulfuric acid, H2SO4 (95 % to 98 %)
  • Perchloric acid, HClO4 (70 % to 72 %)
  • Phosphoric acid, H3PO4 (85 %)
  • Hydrogen peroxide, H2O2 (30 %)
  • Aqua regia, HCl + HNO3 (volume ratio 3:1)
  • Reverse aqua regia, HCl + HNO3 (volume ratio 1:3)
  • Boric acid, H3BO3 (approx. 5 %)
  • Rửa trôi axit

III. Tốc độ gia nhiệt nhanh

Với lò vi sóng, việc chuyển đổi năng lượng điện từ thành nhiệt năng hoạt động hiệu quả cao và dẫn đến tốc độ gia nhiệt cực nhanh - những tốc độ làm nóng này không thể tái tạo được với hệ thống làm nóng thông thường. Trong khi đun nóng thông thường, nhiệt phát ra từ bên ngoài và đi vào hỗn hợp phản ứng bằng dòng đối lưu (dẫn đến thành bình rất nóng), vi sóng đi qua thành bình (gần như) trong suốt vi sóng và làm nóng hỗn hợp phản ứng trên cơ sở phân tử. - tương tác trực tiếp với các phân tử.

IV. Bật và tắt tức thì

Bức xạ vi sóng có thể được bật và tắt ngay lập tức, trong khi hệ thống sưởi thông thường không thể có nghĩa là các bình tiếp tục được làm nóng ngay cả khi đã tắt nguồn gia nhiệt. Khả năng bật và tắt tức thì này cho phép các thiết bị bật nguồn khi cần thiết, nhưng cũng có thể tắt trong trường hợp nhiệt độ quá cao.

V. Không cần tiếp xúc với lõi gia nhiệt

Do cách thức hoạt động của hệ thống sưởi bằng vi sóng (xem Hình 2), không cần tiếp xúc trực tiếp với lõi gia nhiệt, cho phép làm nóng các bình có kích thước, hình dạng và số lượng khác nhau với cùng một lò vi sóng.

Hình 2: Sơ đồ đơn giản hóa sự phân bố nhiệt trong hỗn hợp phản ứng được làm nóng thông thường (a) và trong hỗn hợp phản ứng được làm nóng bằng vi sóng (b)

VI. Những điều cần cân nhắc trong quá trình phân hủy axit được hỗ trợ bởi vi sóng

Thông số quan trọng nhất đối với quá trình phân hủy axit và rửa trôi axit là nhiệt độ. Áp lực không quan trọng; nó là thứ mà hệ thống vi sóng được thiết kế để đối phó. Nhiệt độ cao quan trọng đối với hai khía cạnh quan trọng: tăng tốc độ phản ứng phân hủy và cải thiện chất lượng phân hủy.
Nhiệt độ cao hơn cũng làm tăng khả năng oxy hóa của axit, có ảnh hưởng tích cực đến chất lượng phân hủy, vì nhiệt độ tăng dẫn đến giảm lượng cacbon còn lại. Hàm lượng cacbon còn lại là một thông số tốt để mô tả hiệu suất phân hủy vì nó sẽ ít gây nhiễu hơn trong quá trình phân tích.
Hình 3: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân hủy

Điều gì xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn?

Không thể chỉ thay thế nhiệt độ phân hủy cao bằng cách tăng thời gian chạy ở nhiệt độ thấp hơn vì thiếu tiềm năng oxy hóa cao hơn. Điều này được thể hiện rõ trong Hình 4, trong đó cùng một lượng mẫu đã được phân hủy ở các nhiệt độ khác nhau nhưng cùng thời gian lưu giữ.

Áp suất và tác động của trọng lượng mẫu

Mục tiêu cuối cùng - đạt đến nhiệt độ cao - bị giới hạn bởi nhiệt độ sôi của thuốc thử. Từ quan điểm vật lý, một hệ thống khép kín sẽ được yêu cầu để đạt được nhiệt độ cao hơn. Điều này sẽ làm tăng áp suất hơi của thuốc thử.

Ngoài áp suất hơi, phản ứng phân hủy cũng góp phần tạo nên áp suất bên trong bình. Tùy thuộc vào vật liệu mẫu phải được phân hủy, các sản phẩm dạng khí được hình thành trong quá trình phân hủy
 

Thương hiệu uy tín

Zalo CÔNG TY TNHH ĐẦU TƯ PHÁT TRIỂN THƯƠNG MẠI AN HÒA